Bearbeiter:
Dr. Rainer Haas
4. Fassung, erstellt am 25.4.2008
Die SAA
besteht aus 2 Seiten.
Statische passive Sammlung von organischen und anorganischen Substanzen
Versuchsablauf:
Eine Wasserprobe (0,25 l bis 1 l) wird mit 0,05 - 1 g Passivsammler-Material, versetzt. Die Lösung mit Passivsammler-Material wird kurz geschüttelt und dann bei Raumtemperatur gelinde auf einem Laborschüttler geschüttelt. Das Passivsammler-Material schwebt in der Lösung. Nach definierten Zeiten wird eine Teilmenge des Wassers entnommen und chemisch-analytisch auf die Zielsubstanzen untersucht. Zur Kontrolle der Reduktionsrate in der behandelten Lösung wird die Original-Lösung ebenfalls untersucht.
Die Entnahme der wäßrigen Teilproben wird wie folgt durchgeführt:
Vor der Entnahme wird die Lösung kräftig geschüttelt. Nach 2 min wird eine definierte Teilmenge, die nicht größer als max. 10% der Gesamtmenge sein sollte, entnommen und gegebenenfalls filtriert.
Entnahme und Extraktion der Passivsammler:
Nach Versuchsende wird das Passivsammler-Material aus der wäßrigen Lösung entnommen und bei Raumtemperatur 2 Stunden getrocknet. Die Trocknung wird durch Wägung kontrolliert. Da das gesamte Passivsammler-Material für die Extraktion verwandt wird, kann eine Restfeuchte toleriert werden. Danach wird das gesamte für den Versuch verwandte Passivsammler-Material extrahiert.
Zur Extraktion sind folgende Extraktionsmittel geeignet:
1) 10 ml Methanol für unpolare organische Substanzen
2) 10 ml Acetonitril/Wasser 80/20 für polare und unpolare organische Substanzen
3) 10 ml konz. Salzsäure für Schwermetalle und Metalloide.
Die Gesamtmenge des Passivsammler-Materials wird 30 min im Ultraschallbad bei 40 °C extrahiert, über Nacht bei Raumtemperatur dunkel stehen gelassen und die Lösung vom Passivsammler-Material durch Filtration getrennt.
4) Für flüchtige organische Substanzen kann direkt 0,5 g Passivsammler-Material in ein Headspace-Glas eingewogen werden und mittels Headspace-GC untersucht werden.
Grenzen der
Methode:
1)
Beladungskapazität:
Die Beladungskapazität der Passivsammler-Materialien liegt bei > 5 Gew.% für Schwermetalle und Metalloide und bei > 2 Gew.% für organische Substanzen (Erfahrungswerte aus bisherigen Versuchen). Bei sehr hoch belasteten Wässern ist entsprechend mehr Passivsammler-Material einzusetzen bzw. die Versuchszeiten zu verkürzen.
2) Chemische Umwandlungsreaktionen:
Es wurde am Beispiel von TNT beobachtet, daß in den Methanol-Eluaten der Passivsammler, nicht jedoch in der Ausgangslösung und in den Extrakten der Wasserproben, die Umwandlungsprodukte 1,3,5-Trinitrobenzol und 3,5-Dinitroanilin gefunden wurden. Bei der chromatographischen Untersuchung (GC, HPLC) ist deshalb auf „neue“ Peaks in den Chromatogrammen zu achten.
Standard-Arbeitsanweisung
SAA PS-02
Bearbeiter:
Dr. Rainer Haas
4. Fassung,
erstellt am 25.4.2008
Die SAA
besteht aus 2 Seiten.
1 Beschreibung der
gaiasafe-Passivsammler
Ein gaiasafe-Passivsammler ist wie folgt aufgebaut:
2,7 g wirkstoffhaltiges Fasermaterial gs 987 (Papier) ist zum Schutz gegen mechanische Zerstörung mit einer speziellen wasserdurchlässigen Umhüllung umgeben. Die Maße des Passivsammlers sind 8 cm * 20 cm bzw. 4 cm * 20 cm. Eine kreuzförmige Naht fixiert das Papier, damit es beim Langzeiteinsatz in der Grundwassermeßstelle ihre Lage beibehält. Diese kreuzförmige Naht ist als Sacknaht ausgeführt, sie darf nicht durch Ziehen an den Fäden geöffnet werden!
In die 8 cm-Enden des Sammlers (Ober- und Unterende) ist ein Draht eingenäht. Er sorgt für Lagestabilität des Sammlers in der Meßstelle. Außerdem dient er als Ausreißschutz, da an der Unterseite des Sammlers ein Gewicht (Unterlegscheibe, wird mit dem Sammler geliefert) und an der Oberseite eine Kunstfaserschnur angebracht wird.
2 Einsatz des gaiasafe-Passivsammlers
Der gaiasafe-Passivsammler in der beschriebenen Ausführungsform ist zum Einsatz in Grundwassermeßstellen geeignet:
- bis zu einem Meßstellendurchmesser von 4“ wird der 8 * 20 cm-Passivsammler eingesetzt
- in 2“- und 3“-Meßstellen wird der 4 * 20 cm-Passivsammler eingesetzt.
Die durch Variation der Länge der Befestigungsschnur (nur Kunstfaserschnur verwenden, da Naturfaser-Schnur im anaeroben Milieu mikrobiell angegriffen werden kann) an der Oberseite des Sammlers kann die Lage im Grundwasser festgelegt werden. Die empfohlene Einsatzzeit des Sammlers beträgt 2 Wochen bis 8 Wochen.
Die Beladungskapazität der Passivsammler-Materialien liegt bei > 5 Gew.% für Schwermetalle und Metalloide und bei > 2 Gew.% für organische Substanzen (Erfahrungswerte aus bisherigen Versuchen). Bei bestimmungsgemäßem Einsatz wird die Sättigungskonzentration innerhalb der empfohlenen Kollektionszeit von 2-8 Wochen i.a. nicht erreicht.
3 Entnahme und Extraktion der Passivsammler
Nach einer Kollektionszeit von 2-8 Wochen wird der Passivsammler aus der Meßstelle entnommen, in Aluminiumfolie eingeschlagen und in das Labor transportiert. Bei Postversand wird der tropfnasse Passivsammler mit Haushaltspapier bis zur Handfeuchte abgetrocknet (vorsichtiges Pressen der Passivsammler zwischen dem Haushaltspapier), dann in Aluminiumfolie eingeschlagen und verschickt.
Im Labor wird der Passivsammler in einer Schüssel mit Zapfhahn-Wasser 2 min geschwenkt und evtl. anhaftende Schwebstoffe entfernt. Danach werden mit einer Schere die Drähte an Ober- und Unterseite abgeschnitten, die Umhüllung an den 20 cm-Seiten mit der Naht ebenfalls abgeschnitten und entfernt.
Der Passivsammler wird mit Haushaltspapier bis zur handfeuchte durch vorsichtiges Pressen von Papier auf Passivsammler abgetrocknet, dann auf Haushaltspapier im Luftstrom eines abgedunkelten Abzuges zwei Stunden getrocknet. Das Gewicht wird nun alle 30 Minuten durch Wägung kontrolliert. „Gewichtskonstanz“ ist erreicht, wenn die Sammlergewichte bei zwei aufeinanderfolgenden Wägungen nicht mehr als 10% differieren.
Das ursprünglich braune Passivsammler-Material kann schwarz verfärbt sein. Die Verfärbung ist ein Hinweis auf anaerobes Milieu in der Meßstelle. Nach dem Trocknen stellt sich die ursprüngliche Farbe des Sammlers wieder ein.
Zur Extraktion sind folgende Extraktionsmittel geeignet:
1) 10 ml Methanol für unpolare organische Substanzen
2) 10 ml Acetonitril/Wasser 80/20 für polare und unpolare organische Substanzen
3) 10 ml konz. Salzsäure für Schwermetalle und Metalloide.
0,5 g des Passivsammler-Materials wird 30 min im Ultraschallbad bei 40 °C extrahiert, über Nacht bei Raumtemperatur dunkel stehen gelassen und die Lösung vom Passivsammler-Material durch Filtration getrennt.
4) Für flüchtige organische Substanzen kann direkt 0,5 g Passivsammler-Material in ein Headspace-Glas eingewogen werden und mittels Headspace-GC untersucht werden.
Bearbeiter: Dr. Rainer Haas
4. Fassung,
erstellt am 25.4.2008
Die SAA
besteht aus 2 Seiten.
Einsatz der
gaiasafe-Passivsammler in Oberflächenwassermeßstellen
1 Beschreibung der
gaiasafe-Passivsammler
Ein gaiasafe-Passivsammler ist wie folgt aufgebaut:
2,7 g wirkstoffhaltiges Fasermaterial gs 987 (Papier) ist um Schutz gegen mechanische Zerstörung mit einer speziellen wasserdurchlässigen Umhüllung umgeben. Die Maße des Passivsammlers sind 8 cm * 20 cm. Eine kreuzförmige Naht fixiert das Papier, damit es beim Langzeiteinsatz in der Meßstelle ihre Lage beibehält. Diese kreuzförmige Naht ist als Sacknaht ausgeführt, sie darf nicht durch Ziehen an den Fäden geöffnet werden!
In die 8 cm-Enden des Sammlers (Ober- und Unterende) ist ein Draht eingenäht. Er sorgt für Lagestabilität des Sammlers in der Meßstelle. Außerdem dient er als Ausreißschutz.
Als Schutz gegen mechanische Destruktion wird der Passivsammler mittels Kabelbinder in einen Drahtkäfig (32 cm * 12 cm * 9 cm) eingehaust.
2 Einsatz des gaiasafe-Passivsammlers
Der gaiasafe-Passivsammler in der beschriebenen Ausführungsform ist zum Einsatz in Oberflächenwassermeßstellen geeignet. Der Drahtkäfig wird am Ufer des Gewässers mittels eines stabilen Bindedrahtes befestigt. Die empfohlene Einsatzzeit des Sammlers beträgt 2 Wochen bis 8 Wochen.
3 Entnahme und Extraktion der Passivsammler:
Nach einer Kollektionszeit von 2-8 Wochen wird der Passivsammler aus der Meßstelle entnommen und mit der Käfigeinhausung in das Labor transportiert.
Ist ein Postversand vorgesehen oder vergeht mehr als 12 Stunden bis zum Eintreffen der Probe im Labor, wird der Passivsammler vor Ort aus der Käfigeinhausung entnommen.
Der tropfnasse Passivsammler mit Haushaltspapier bis zur Handfeuchte abgetrocknet (vorsichtiges Pressen der Passivsammler zwischen dem Haushaltspapier), dann in Aluminiumfolie eingeschlagen und verschickt.
Im Labor wird der Passivsammler in einer Schüssel mit Zapfhahn-Wasser 2 min geschwenkt und evtl. anhaftende Schwebstoffe entfernt. Danach werden mit einer Schere die Drähte an Ober- und Unterseite abgeschnitten, die Umhüllung an den 20 cm-Seiten mit der Naht ebenfalls abgeschnitten und entfernt.
Der Passivsammler wird mit Haushaltspapier bis zur handfeuchte durch vorsichtiges Pressen von Papier auf Passivsammler abgetrocknet, dann auf Haushaltspapier im Luftstrom eines abgedunkelten Abzuges zwei Stunden getrocknet. Das Gewicht wird nun alle 30 Minuten durch Wägung kontrolliert. „Gewichtskonstanz“ ist erreicht, wenn die Sammlergewichte bei zwei aufeinanderfolgenden Wägungen nicht mehr als 10% differieren.
Das ursprünglich braune Passivsammler-Material kann schwarz verfärbt sein. Die Verfärbung ist ein Hinweis auf anaerobes Milieu in der Meßstelle. Nach dem Trocknen stellt sich die ursprüngliche Farbe des Sammlers wieder ein.
Zur Extraktion sind folgende Extraktionsmittel geeignet:
1) 10 ml Methanol für unpolare organische Substanzen
2) 10 ml Acetonitril/Wasser 80/20 für polare und unpolare organische Substanzen
3) 10 ml konz. Salzsäure für Schwermetalle und Metalloide.
0,5 g des Passivsammler-Materials wird 30 min im Ultraschallbad bei 40 °C extrahiert, über Nacht bei Raumtemperatur dunkel stehen gelassen und die Lösung vom Passivsammler-Material durch Filtration getrennt.
4) Für flüchtige organische Substanzen kann direkt 0,5 g Passivsammler-Material in ein Headspace-Glas eingewogen werden und mittels Headspace-GC untersucht werden.